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鉛和鎘是環(huán)保、環(huán)境醫(yī)學(xué)和食品分析中最經(jīng)常測定的毒性元素。水處理劑中鉛和鎬含量的高低直接關(guān)系到公眾用水的安全。
一、(原子吸收光譜儀)實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及試劑
AA4520型原子吸收分光光度計(jì)，HGA—600型石墨爐，AS一60型自動(dòng)進(jìn)樣器，L'vov平臺(tái)石墨管，鉛、錦空心陰極燈。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時(shí)以0.2%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成1.00mL含O，050y8鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時(shí)以0.2%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨(分析純)20.0g，用純水溶解后定容至500mL，濃度為40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液：移取2.00ml硝酸(優(yōu)級(jí)純)于998ml純水中搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
實(shí)驗(yàn)中所用硝酸為優(yōu)級(jí)純，所用純水為Milli—Q超純水。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1樣品預(yù)處理
稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加熱煮沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中(若有不溶物應(yīng)過濾除去)，定容，搖勻。此溶液供側(cè)鎬用；再取該溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供測鉛用。
1.2.2樣品測定
分別取樣品、基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液于自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯電由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取20ul樣品、5ul改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行測定，由工作曲線計(jì)算樣品中鉛和銅的含量。
1.2.3工作曲線的繪制
分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯中，由進(jìn)樣器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基體改進(jìn)劑，按以下的工作條件進(jìn)行測定，繪制鉛和銅的工作曲線。
1.2.4儀器工作條件
波長：鉛283.3nm，鍋228.8nm3
狹縫：鉛0.7nm，鎬0.7nm；
燈電流：鉛15mA，鍋12mA；
載氣流量：300ml.min-l(原子化階段停氣)；
測量方式：峰面積積分。
二、(原子吸收光譜儀)結(jié)果與討論
2.1基體改進(jìn)劑的效果
Hinderberger等證實(shí)，當(dāng)使用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從I'vov平臺(tái)石墨管上原子化，可在許多樣品中無干擾地測定鉛。S1avin等認(rèn)為采用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從L’vov平臺(tái)石墨管上原子化，可以無干擾地測量鎘。
三、(原子吸收光譜儀)什么是原子吸收光譜法？
原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對(duì)共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進(jìn)行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。
由于試樣中基體成分比較復(fù)雜、配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣組成存在較大差別時(shí)，對(duì)于復(fù)雜試樣，常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。該法是在數(shù)個(gè)容量瓶中加入等量的試樣，分別加入不等量(倍增)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用適當(dāng)溶劑稀釋至一定體積后，依次測出它們的吸光度。
