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②結(jié)晶法[9、10]
此法是將溶質(zhì)從溶液中分離出來的一種提純的操作，一般可分為3種。
a) 冷卻結(jié)晶法是將原料磷酸冷卻到結(jié)晶的溫度范圍內(nèi)使其達(dá)到過飽和而析出
磷酸的半水化合物，過濾可得到純凈磷酸，此法關(guān)鍵是溫度的掌控要注意磷酸中的
雜質(zhì)會(huì)增大粘度而阻礙結(jié)晶的析出[11、12]。
b) 與磷酸生成復(fù)鹽結(jié)晶析出的方法，如使尿素與磷酸反應(yīng)，生成尿素磷酸鹽
復(fù)鹽的晶體(CO(NH)2HSPO)。經(jīng)過濾，將其與雜質(zhì)分離，再經(jīng)熱解、水解即可使尿
素磷酸鹽分解并得到凈化磷酸[13]。
c) 結(jié)晶析出磷酸鹽。例如析出磷酸鈣或磷酸銨然后將其轉(zhuǎn)化成為磷酸的方法
[14]。
d) 濃縮凈化法
該法通過加熱蒸發(fā)濃縮工業(yè)磷酸，氟大部分呈氣態(tài)氟化物(SiF、HF)逸出。若
加入活性硅并通入飽和蒸汽，會(huì)增加氟逸出量。當(dāng)蒸發(fā)到一定的濃度后，再通過冷
卻，加入高純磷酸晶種，在攪拌的條件下讓濃縮磷酸以無水磷酸或半水磷酸結(jié)晶析
出，生成的結(jié)晶從母液中分離即可得高純磷酸。
4) 其他凈化法
在磷酸的凈化方面還有幾種其他的凈化方法：電滲析法、物理吸附法、磷礦焙
燒法和聯(lián)合工藝處理法等[15]。
2 凈化方法的優(yōu)缺點(diǎn)[5、16、17]
各種凈化方法的優(yōu)缺點(diǎn)詳見表1。
3 磷酸中雜質(zhì)的分析
在磷酸雜質(zhì)含量的儀器分析中采用的是電感耦合等離子體光譜儀(ICP—AES )
。ICP—AES等離子體發(fā)射光譜儀是近三十年迅速發(fā)展的一種十分理想的痕量元素分
析儀器。它基于物質(zhì)在高頻電磁場(chǎng)所形成的高溫等離子體中，有良好特征譜線發(fā)射
，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)不同元素的測(cè)定。它具有檢出限極低、重現(xiàn)性好，分析元素多等顯著
特點(diǎn)。儀器以場(chǎng)致電離的方法形成大體積的ICP火焰，其溫度可達(dá)10000K，試樣溶
液以氣溶膠態(tài)進(jìn)入ICP火焰中，待測(cè)元素原子或離子即與等離子體中的高能電子、
離子發(fā)生碰撞吸收能量處于激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的原子或離子返回基態(tài)時(shí)放射出相應(yīng)的
原子譜線或離子譜線，通過對(duì)某元素原子譜線或離子譜線的測(cè)定，可以對(duì)元素進(jìn)行
定性或定量分析。ICP—AES能測(cè)定元素周期表中72種元素，且能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)
定，檢出限可達(dá)10-9級(jí)。
采用GB1282 —1996—化學(xué)試劑磷酸中關(guān)于磷酸含量、NO3－重金屬的分析方法
分析本實(shí)驗(yàn)樣品中的相應(yīng)指標(biāo):采用GB9728—88—化學(xué)試劑之硫酸鹽測(cè)定的通用方
法和GB9729—88—化學(xué)試劑之氯化物測(cè)定通用方法測(cè)定磷酸中的SO42－和Cl－。顆
粒檢測(cè)采用固態(tài)激光二極管技術(shù)來檢測(cè)，檢出限可達(dá)0. 1μm
4 結(jié)束語(yǔ)
目前，電子級(jí)磷酸的生產(chǎn)技術(shù)仍屬于高科技術(shù)，全球僅僅只有少數(shù)幾個(gè)電子化
學(xué)品巨頭能生產(chǎn)。隨著半導(dǎo)體芯片制造業(yè)和LCD制造業(yè)向中國(guó)大陸的轉(zhuǎn)移，我國(guó)電
子級(jí)磷酸的用量將會(huì)有大幅增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)對(duì)電子級(jí)磷酸需求量的日益增長(zhǎng)的趨勢(shì)使我
們對(duì)電子級(jí)磷酸的研究顯得十分重要和迫切。
(關(guān)鍵字：磷酸 電子級(jí)磷酸)
